水熱合成反應釜操作時如何掌握釜內的填充度和壓力?
水熱合成反應釜原名高壓消解罐,是高校實驗室及常用的一種小型反應設備。可用于納米材料的制備、化合物的合成、晶體生長等方面,也可用于小劑量的合成反應。
水熱合成反應釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學物質提供的反應器。水熱合成反應釜內膽材質有聚四氟乙烯、不銹鋼等。外形美觀、使用方便。釜體與釜蓋擰緊即可起到密封作用、密封效果長期穩定無泄漏。水熱合成反應釜廣泛應用于新材料、能源、環境工程等領域的科研試驗中,是高校教學、科研單位、化工實驗室進行科學研究的常用小型反應器。
水熱合成反應釜的填充度可以控制壓力,那么水熱反應釜的填充度對反應結果又什么影響,具體操作時又如何掌握釜內的填充度和壓力?
見解一:水熱合成反應釜填充度可以根據實際需要來填充了,一般不要超過80%就可以了,不然容易出現危險了,如果已經對水熱反應釜反應相當熟悉了,可以填充到90%了,填充度太大,容易導致爆炸,不建議這么做,僅供參考。
見解二:填充度小的時候,留下的空間就大些,高溫下,相對壓力就小些。壓力大小對結果的影響很大,理論一般是60%到80%,但如果你的配體溶解度小的話可以考慮填充度大一些這樣壓力會增大,但也不要太大的填充度;如果僅靠增大填充度不能解決的話那么就可以考慮采用溶劑水中加些有機溶劑或直接就是一定比例的混合溶劑熱反應,但你要在水熱反應釜允許的溫度下作實驗,安全一!
見解三:如果實驗水熱反應釜的裝料系數小,做到70%就可以了。
見解四:如果溶劑沸點很高反應溫度較低,水熱反應釜填充度大一點也可以,但一般情況不會出現溶劑沸點很高反應溫度較低的情況。